介紹
?        因?yàn)楣且环N美味、方便的相對 于碳酸飲料而言更加健康環(huán)保的 飲料而深受消費(fèi)者青睞。水果的營 養(yǎng)價(jià)值*，而作為100%純 果汁飲料，水果的營養(yǎng)預(yù)期會(huì)終 轉(zhuǎn)移到果汁飲料里。對于消費(fèi)者而 快速進(jìn)樣系統(tǒng)原子 吸收火焰法檢測果汁 中微量元素 言，終從眾多飲料里選擇某一款往往是因?yàn)槠?的特性，所以，飲料需要詳 細(xì)標(biāo)示其產(chǎn)品。為了吸引消費(fèi)者，并解決市場需求，許多果汁產(chǎn)品也可強(qiáng)化微量營 養(yǎng)素，以提高或增加微量元素含量。
?        為了保證食品質(zhì)量和安全，隨著食品監(jiān)管要求的原來越嚴(yán)格，飲料制作商和生產(chǎn) 企業(yè)要對其飲料里的微量元素和其他營養(yǎng)含量進(jìn)行量化。質(zhì)量控制過程中，例行 檢驗(yàn)要求對使用原材料和終產(chǎn)品進(jìn)行檢測。對準(zhǔn)確和數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和分析， 有助于提高產(chǎn)品產(chǎn)量和提升產(chǎn)品品質(zhì)。
?        盡管ICP-OES在多元素同時(shí)分析領(lǐng)域頗受青睞，但火焰原子吸收（AA）以節(jié)約成本，簡單快速的特性對分析者同樣很 強(qiáng)的吸引力。然而，通過火焰AAS在多元素分析時(shí)要求對每 一個(gè)元素進(jìn)行單獨(dú)的測定，那么它就影響了火焰分析的速 度。為了很好的解決這個(gè)問題，一種快速、高樣品通量的自 動(dòng)化進(jìn)樣系統(tǒng)就應(yīng)運(yùn)而生。雖然樣品仍然需要多次分析， 而每個(gè)樣品的分析時(shí)間相對于手動(dòng)分析則顯著縮短；自動(dòng) 進(jìn)樣系統(tǒng)不僅解放了我們的雙手，更讓分析的系統(tǒng)精度和 穩(wěn)定性得到明顯提高。這里我們將采用火焰原子吸收借助 快速自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)提高樣品通量來進(jìn)行不同類型果汁飲料 里的多元素分析。
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?實(shí)驗(yàn)
?樣品及樣品準(zhǔn)備
?        面對紛雜浩大的果汁及果汁添加飲品市場，為了確保采集 樣品具有代表性，我們選擇日常經(jīng)常使用的果汁飲料和超 市購買一部分果汁。只選擇100%果汁飲料（按照產(chǎn)品標(biāo) 示）作為研究對象，盡管這樣，仍然意味著很多果汁是經(jīng)過 精加工而成的。樣品分析了代表兩種不同品牌的蘋果汁和 橘子汁、兩種不同品種的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合 汁等。分析微量元素為產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)明元素。 為了避免復(fù)雜的樣品處理帶入的影響，只向樣品里加入少 量硝酸保持其酸性2%即可，樣品進(jìn)行分裝幾組分別測定我 們要分析的元素含量。
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?儀器條件
?        所有分析工作都是借助于FAST Flame 2組件在PinAAcle™ 900T上用火焰模式測試完成，分析目標(biāo)元素及分析儀器條 件見表一所示。采用高靈敏度霧化器標(biāo)準(zhǔn)霧室，10cm×0.5 全鈦燃燒頭。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用FAST Flame 2組件自動(dòng)在線稀 釋功能在線配制，稀釋液為2%硝酸/去離子水。為了有效抑 制電離效應(yīng)，在分析鉀（K）、鈉（Na）、鈣（Ca）三元素時(shí)， 需要在工作曲線溶液、制備樣品里加入氧化鑭（La2O3 ）控 制其質(zhì)量含量為0.5%（質(zhì)量含量）。
?        FAST Flame 2組件是由快速進(jìn)樣系統(tǒng)、蠕動(dòng)泵和具有快 速提取、短信號(hào)穩(wěn)定時(shí)間、超低記憶效應(yīng)的切換閥組成。 該組件會(huì)借助真空迅速提取樣品然后在進(jìn)樣臂移動(dòng)到另 外一個(gè)樣品的過程中將樣品閥切換并注入分析儀器，這樣 合理的完成測試工序的搭接。該方案有效消除了時(shí)間延遲 和長時(shí)間沖洗及等待時(shí)間，所以該程序分析完一個(gè)樣品只 需要15秒。在霧化器、火焰條件穩(wěn)定情況下，樣品的分析結(jié) 果還會(huì)受樣品的粘度變化、溶解固體含量、進(jìn)樣管長度影 響，而FAST Flame 2組件機(jī)械泵進(jìn)樣有效避免了該不利影 響，從而提高了長時(shí)間進(jìn)樣穩(wěn)定性。該組件在線自動(dòng)稀釋 功能，使分析者只需配置一個(gè)母液就可以讓系統(tǒng)自行配置 一條我們設(shè)計(jì)好的工作曲線。同時(shí)，該進(jìn)樣系統(tǒng)對全濃度 范圍設(shè)置質(zhì)控，一旦質(zhì)控超出線性范圍，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)調(diào)整 稀釋因子將質(zhì)控點(diǎn)控制到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確 質(zhì)量控制。
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?結(jié)果和討論
?        標(biāo)準(zhǔn)曲線是采用FAST Flame 2組件的在線自動(dòng)稀釋功 能，配制一個(gè)母液后設(shè)備自行在線配制，校準(zhǔn)曲線的結(jié) 果如表二所示。出色的回收率和相關(guān)系數(shù)體現(xiàn)了在線稀 釋樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液在線稀釋的能力，獨(dú)立的校準(zhǔn)驗(yàn)證確 保了工作曲線的有效性和確保測試結(jié)果準(zhǔn)確性。 果汁樣品的分析結(jié)果如圖一所示。果汁測試除了少數(shù)個(gè) 別元素結(jié)果都接近，并與標(biāo)簽標(biāo)識(shí)結(jié)果基本一致，Ca含 量偏離大的為橙汁B，標(biāo)簽標(biāo)示為“強(qiáng)化鈣”，其含量高 出其他產(chǎn)品一個(gè)數(shù)量級(jí)。K和Mg含量在所有樣品里含量 接近，Na含量在各種不同的蔬菜果汁飲料里比其他類型 飲料要稍微高一些；同時(shí)值得注意的是，葡萄汁和蔬菜 果汁飲料里Mn含量也明顯高于其他產(chǎn)品，各種元素的分 布突顯出不同營養(yǎng)的平衡及元素從原材料到終產(chǎn)品的 遷移。而如何有效檢測和檢測對于保證產(chǎn)品質(zhì)量和準(zhǔn)確 的標(biāo)示有非常重要的意義。
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?        由于元素含量在樣品里分布范圍寬，那么就需要對不同的 樣品采用合適的稀釋因子。表三顯示了自動(dòng)稀釋系統(tǒng)在線 稀釋所采用的稀釋因子。
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?        為了評估可能的基體干擾對不同類型果汁飲料測試影響， 所有樣品都加入相同量如表四的元素含量，結(jié)果的回收率 如圖二所示。所有樣品的元素回收率都在10%之內(nèi)，所以 不需要每一個(gè)樣品單獨(dú)進(jìn)行基體匹配。但是，有2個(gè)樣品 里K回收率超過110%（協(xié)和葡萄和橘子B），其結(jié)果含量( 分別為91.9,95.1毫克/公斤)水平明顯低于實(shí)際（約含量的 1/10）樣品里的含量。在所有情況下，樣品濃度在分析前已 經(jīng)設(shè)好，因此，并非理想狀態(tài)；盡管如此，測試結(jié)果回收率 都很出色。因?yàn)殚僮覤的鈣含量太高，所以該樣品的回收 率沒有給出。其他所有樣品及元素通過簡單樣品前處理 和快速采樣準(zhǔn)確分析取得良好的回收率。
        FAST Flame 2組件的使用，使標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置勞動(dòng)力強(qiáng)度 明顯降低，由原來每個(gè)元素需配置6個(gè)單獨(dú)工作濃度（一 個(gè)校準(zhǔn)空白五個(gè)濃度梯度）變成只需配置一定濃度的母液 即可。樣品里K, Mg, Mn, Na, 和 Ca濃度的測定很容易出現(xiàn)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的情況，F(xiàn)AST Flame 2組件的在 線稀釋功能可以實(shí)時(shí)有效稀釋樣品，使分析分析結(jié)果 控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，提高分析準(zhǔn)確性，該組件的在 線實(shí)時(shí)稀釋和覆蓋較大濃度范圍樣品的能力，有效節(jié) 省了樣品前處理和分析過程時(shí)間。 
?        相比較于普通的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，F(xiàn)AST Flame 2組件對 每個(gè)樣品的分析時(shí)間大大縮短，樣品的進(jìn)樣通量比普 通自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的提高四倍。不僅在自動(dòng)樣品分析、 樣品稀釋、自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線方面表現(xiàn)出的優(yōu) 勢，還使每個(gè)樣品流轉(zhuǎn)時(shí)間減少了45秒。相對于全人 工測試，F(xiàn)AST Flame 2組件進(jìn)樣系統(tǒng)表現(xiàn)出更加明 顯的優(yōu)勢。 
?        這些結(jié)果驗(yàn)證表明，借助FAST Flame 2組件快速自動(dòng) 進(jìn)樣系統(tǒng)和PinAAcle火焰原子吸收法分析果汁里的多 元素含量是切實(shí)可行的。
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?結(jié)論
?        這項(xiàng)研究工作表明PinAAcle 900光譜儀能可靠、有效 的分析各種各樣的果汁樣品里的銅、鐵、鎂、錳、鋅、鉀、 鈉和鈣較寬濃度范圍的含量。而使用FAST Flame 2組 件進(jìn)行自動(dòng)稀釋、標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)，增加了樣品通量和提高了 實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)力，同時(shí)減少了人為誤差(結(jié)論同樣適用于 PinAAcle 500 光譜儀)；同樣的實(shí)驗(yàn)也可以在較少樣品 量少不采用FAST Flame 2組件或自動(dòng)稀釋裝置情況下 進(jìn)行。
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?來源：珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司