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              水質(zhì)4種硝基酚類化合物的測定

              更新時(shí)間:2023-07-18      點(diǎn)擊次數(shù):1195

              摘要:本文建立了4種硝基酚類化合物的LC-MSMS測定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。
              關(guān)鍵詞:水質(zhì) 硝基酚類 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
               

              1. 實(shí)驗(yàn)部分
              1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

              Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng);
              色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
              純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
              SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
              LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

              SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
              SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
              SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

              1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

              移取適量的硝基酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,用甲醇稀釋至5mg/L,作為混合標(biāo)準(zhǔn)中間液;移取適量的硝基酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用水稀釋至2.0μg/L,作為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

              1.3 分析條件

              UHPLC條件
              色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
              流速:0.2 mL/min
              進(jìn)樣量:10 μL(Co-injection,20μL水)
              柱溫:30 ℃
              流動(dòng)相:A:甲酸銨-甲酸緩沖液(準(zhǔn)確稱取0.315g甲酸銨溶于適量水中,溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻,再加約70μL的甲酸調(diào)節(jié)其pH至4);B:甲醇
              梯度程序如下:
              SHIMSEN Styra HLB

              質(zhì)譜條件
              離子化模式:ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描
              碰撞氣:氬氣
              霧化氣:氮?dú)?3L/min
              接口溫度:300℃
              加熱模塊溫度:400℃
              掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
              加熱氣:干燥空氣 10L/min
              干燥氣:氮?dú)?10L/min
              DL溫度:250℃
              各化合物MRM參數(shù)見下表

              2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

              按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的MRM色譜圖如下:
              混合標(biāo)準(zhǔn)使用液

              重現(xiàn)性

              3. 結(jié)論

              本文建立了4種硝基酚類化合物的測定方法。參考HJ 1049-2019的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。


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