技術(shù)文章
摘要:本文建立了4種硝基酚類化合物的LC-MSMS測定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。
關(guān)鍵詞:水質(zhì) 硝基酚類 Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng);
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備
移取適量的硝基酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,用甲醇稀釋至5mg/L,作為混合標(biāo)準(zhǔn)中間液;移取適量的硝基酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用水稀釋至2.0μg/L,作為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。
1.3 分析條件
UHPLC條件
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
流速:0.2 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL(Co-injection,20μL水)
柱溫:30 ℃
流動(dòng)相:A:甲酸銨-甲酸緩沖液(準(zhǔn)確稱取0.315g甲酸銨溶于適量水中,溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,用水稀釋定容至標(biāo)線,混勻,再加約70μL的甲酸調(diào)節(jié)其pH至4);B:甲醇
梯度程序如下:
質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描
碰撞氣:氬氣
霧化氣:氮?dú)?3L/min
接口溫度:300℃
加熱模塊溫度:400℃
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
加熱氣:干燥空氣 10L/min
干燥氣:氮?dú)?10L/min
DL溫度:250℃
各化合物MRM參數(shù)見下表
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的MRM色譜圖如下:
混合標(biāo)準(zhǔn)使用液
重現(xiàn)性
3. 結(jié)論
本文建立了4種硝基酚類化合物的測定方法。參考HJ 1049-2019的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。