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技術(shù)文章
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFAS)是數(shù)以千計的合成化學(xué)品，具有毒性，且持久存在于人類和動物體內(nèi)以及環(huán)境中。它們對人類健康有負(fù)面影響，其生物蓄積性和生物放大作用還會對生態(tài)系統(tǒng)構(gòu)成威脅。為了保證環(huán)境及公眾健康，各國制定了相關(guān)法規(guī)，規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)分析方法、監(jiān)管限值和建議限值。
圖1. Xevo TQ Absolute系統(tǒng)。
這個案例讓我們看到，優(yōu)異的儀器性能讓我們在PFAS分析中信心倍增。其實(shí)，除了性能優(yōu)異的儀器，簡單高效的軟件流程也是定量分析工作中的墊腳石。
沃特世全新的定量軟件平臺利用其功能多樣的應(yīng)用程序（App），能夠更快更輕松地進(jìn)行定量分析。今天，小編帶大家深入地了解使用，對PFAS進(jìn)行定量分析的工作流程。
圖2. 定量分析平臺。
在System Console APP中，可以自動進(jìn)行質(zhì)譜方法開發(fā)，優(yōu)化結(jié)果可顯示能量變化及不同能量下譜圖的重疊圖，參數(shù)一目了然：
圖3. 自動進(jìn)行質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化。
優(yōu)化的參數(shù)可一鍵自動導(dǎo)入方法編輯器作為數(shù)據(jù)采集的質(zhì)譜方法，減少手動轉(zhuǎn)錄引起的錯誤；
圖4. 一鍵導(dǎo)入方法編輯器，成為質(zhì)譜方法。
在采集方法編輯器METHOD Editor App可查看或編輯采集方法，液相方法和質(zhì)譜方法呈現(xiàn)在一個界面，無需切換界面即可設(shè)置完整的分析方法，避免方法編輯過程中的遺漏。還具有從Excel復(fù)制、粘貼的功能。
圖5. 液相方法。
圖6. 質(zhì)譜方法。
在采集方法編輯器METHOD Editor App，還可以根據(jù)國標(biāo)要求，制定規(guī)則集，以便自動強(qiáng)調(diào)異常結(jié)果；
圖7. 已建立好的PFAS EPA 537.1 :規(guī)則集。
在Sample Submission App建立樣品序列，調(diào)用方法，采集數(shù)據(jù)；樣品列表可以從Excel復(fù)制粘貼；
圖8. 建立的樣品序列。
在LC-MS Toolkit App，可以查看并處理譜圖，還具有更新保留時間的功能，將譜圖中色譜峰的保留時間一鍵轉(zhuǎn)移到采集方法。
圖9. 自動更新保留時間。
在MEHOD Editor App，可根據(jù)采集方法一鍵生成數(shù)據(jù)處理方法；
圖10. 一鍵生成數(shù)據(jù)處理方法。
圖11. 數(shù)據(jù)處理方法。
在MS Quan App調(diào)用數(shù)據(jù)處理方法即可處理數(shù)據(jù)，得到結(jié)果；
其異常集中審查功能使超出設(shè)置的規(guī)則集（見上文采集方法），的結(jié)果在Dashboard中突出顯示，快速查看或修正異常結(jié)果，提高效率；
圖12. 結(jié)果的Dashboard突出顯示超出規(guī)則集設(shè)置的結(jié)果。
同時，軟件包含了一些貼心小功能，通過設(shè)置軟件以實(shí)現(xiàn)自動按照國標(biāo)要求計算分析結(jié)果；
關(guān)聯(lián)次級內(nèi)標(biāo)：方便依據(jù)使用雙內(nèi)標(biāo)方法的國標(biāo)或法規(guī)（提取內(nèi)標(biāo)+內(nèi)樣內(nèi)標(biāo)），軟件中可針對分析物和內(nèi)標(biāo)物分別設(shè)置內(nèi)標(biāo)，自動計算進(jìn)行雙重內(nèi)標(biāo)校正的結(jié)果。
圖13. 切換按鈕可選擇打開或關(guān)閉關(guān)聯(lián)次級內(nèi)標(biāo)選項(xiàng)。
圖14. waters_connect 雙內(nèi)標(biāo)計算邏輯。
可設(shè)置報告限制值：“級別"選項(xiàng)卡上的報告限制字段可以通過CSV導(dǎo)入或從剪貼板粘貼。報告限制值可在“Unknows"頁面顯示。
圖15. 設(shè)置報告限值。
平均響應(yīng)因子校準(zhǔn)或線性過原點(diǎn)校準(zhǔn) — 支持RF校準(zhǔn)方法和線性過原點(diǎn)校準(zhǔn)方法，遵從對應(yīng)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計算。
圖16. 顯示平均響應(yīng)因子和線性過原點(diǎn)的相關(guān)系數(shù)。
可對化合物分組，以便用戶可以將多種分析物定量為一種結(jié)果濃度。在分析物未檢測到時，也可將其LLOQ值加到加和峰LLOQ中，用于檢測上限。
圖17. 顯示用于包含 LLOQ 的新復(fù)選框的總編輯器。
圖18. 如果未檢測到所需的峰，則將分析物的LLOQ值添加到總數(shù)中。
相對保留時間計算：容差百分比的相對保留時間計算，超出容差范圍，軟件會自動標(biāo)記異常；
圖19. 相對保留時間計算設(shè)置。
結(jié)果生成后可根據(jù)需要設(shè)置報告內(nèi)容并出版報告。
圖20. 報告預(yù)覽。
綜上，waters_connect for quan定量分析平臺可以進(jìn)行高效的方法開發(fā)、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理工作流程，結(jié)合貼心小功能，大大方便PFAS的定量檢測。
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