技術(shù)文章
氣相進(jìn)樣口主要有五種:
分流不分流進(jìn)樣口SSL
多模式進(jìn)樣口MMI
隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口PPIP
冷柱頭進(jìn)樣口COC
揮發(fā)進(jìn)樣口VI
選好合適的進(jìn)樣口,搭配自動(dòng)進(jìn)樣器,干起活來才不累人。
進(jìn)樣口作用:
進(jìn)樣口加熱,使液體樣品汽化,由載氣帶入色譜柱
進(jìn)樣口還需要通過控制準(zhǔn)確的氣體流量來保證每一次進(jìn)樣的重現(xiàn)性
SSL是配置多的進(jìn)樣口,既可以分流進(jìn)樣,也能作不分流和脈沖進(jìn)樣。
當(dāng)我們的液體樣品推入高溫的襯管時(shí)發(fā)生汽化,隨載氣進(jìn)入色譜柱或分流出去:
總的來說,好處有:
進(jìn)樣速度快-峰寬變窄,提高分離
進(jìn)樣速度快,防止樣品因溫度高而分解
進(jìn)樣時(shí)的高壓使得溶劑膨脹體積變小,可以進(jìn)更大的進(jìn)樣量,提高靈敏度
從上到下有:隔墊、襯管及O型圈、分流平板
關(guān)于進(jìn)樣口隔墊、襯管等的維護(hù),請(qǐng)點(diǎn)擊:
典型應(yīng)用
SSL應(yīng)用領(lǐng)域非常多,比如農(nóng)藥殘留、環(huán)境VOCs、SVOCs、塑化劑、化工產(chǎn)品、食品添加劑等,都可能用到該進(jìn)樣口。
什么樣品/方法,需要用到隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口呢?
比如當(dāng)我分析樣品的時(shí)候,需要用到填充柱時(shí),比如天然氣、煉廠氣等,那就不能再使用分流不分流進(jìn)樣口了
需要注意的是,隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口并不是只能安裝填充柱的,它還可以使用0.53mm孔徑的毛細(xì)管色譜柱
隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口只有不分流進(jìn)樣,但是根據(jù)安裝的色譜柱類型不同,有兩種進(jìn)樣模式
● 流量控制模式,推薦用于填充柱
● 壓力控制模式,適合于0.53mm毛細(xì)管柱
主要結(jié)構(gòu)組成
隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單:隔墊螺母、隔墊、襯管及相關(guān)配件。
沸程很寬(比如30℃-400℃),組分很多的樣品分析
或者是需要通過大體積的進(jìn)樣量來滿足靈敏度要求的樣品分析
那我們都可以選擇多模式進(jìn)樣口
多模式進(jìn)樣口,顧名思義就是可以實(shí)現(xiàn)多模式進(jìn)樣
像分流不分流進(jìn)樣口一共有4種進(jìn)樣模式
多模式進(jìn)樣口則可以在分流不分流進(jìn)樣口 4個(gè)進(jìn)樣模式的基礎(chǔ)上,再增加了程序升溫、溶劑放空等的模式。
使用液N2或液態(tài)CO2時(shí),可實(shí)現(xiàn)快速冷卻,達(dá)到更低的進(jìn)樣口溫度。
MMI進(jìn)樣口氣路類似SSL進(jìn)樣口,可以和SSL共用襯管、隔墊,但沒有分流平板。
使用低熱容加熱模板加熱進(jìn)樣口,其升溫速率非常快,并且溫度準(zhǔn)確度更高。
進(jìn)樣模式
203種農(nóng)藥殘留分析,ppb級(jí),脈沖不分流, 5994-0496
什么情況需要用到冷柱頭進(jìn)樣口呢?
簡(jiǎn)單理解:冷柱頭進(jìn)樣口相當(dāng)于沒有進(jìn)樣口,樣品直接進(jìn)色譜柱。
進(jìn)樣模式
1.跟蹤柱箱模式
進(jìn)樣口始終高于柱溫箱3℃,此模式用于減小樣品歧視和樣品改變的問題(熱不穩(wěn)定)
2.梯度溫度模式
如果爐溫低于-20℃,則建議使用此模式。
在很低的柱箱溫度下,進(jìn)樣口溫度至少應(yīng)比柱箱高20 ℃。
■ 冷柱頭進(jìn)樣口的色譜柱前沒有保留間隙,從而改峰形,提高準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。
■ 相比其它進(jìn)樣口,冷柱頭體積小,所以進(jìn)樣量要小些,不然會(huì)超載。
■ 另外,樣品直接進(jìn)入色譜柱,容易污染柱頭,需定期做好維護(hù)。
典型應(yīng)用
COC進(jìn)樣口常見應(yīng)用有餾分分析、生物柴油等領(lǐng)域。
COC分析燃油等中間餾分C5-C44, 5994-0548
當(dāng)我們測(cè)定氣體樣品時(shí),如果進(jìn)樣口的體積越小,那么氣體可擴(kuò)散的體積就越小,那么就可以得到更尖銳的峰形,提高靈敏度和分離效果
如果使用分流不分流進(jìn)樣口時(shí),可以使用小體積的直通式襯管來減少進(jìn)樣口的體積來達(dá)到想要的效果
如果想進(jìn)一步的提高靈敏度和分離效果,可以選擇揮發(fā)進(jìn)樣口。
為什么呢?
★ 因?yàn)閂I接口死體積小(32uL),可減小氣體擴(kuò)散,峰寬變窄;
★ 惰性高,保證痕量檢測(cè)的高靈敏度和分辨率。
進(jìn)樣模式
參數(shù)類似SSL,有分流、不分流和脈沖進(jìn)樣。
典型應(yīng)用
VI只做氣體進(jìn)樣,適合做易吸附氣體。
常接頂空、吹掃捕集、熱脫附或毒性氣體采樣器等進(jìn)樣器,來引入氣體樣品。
VI進(jìn)樣口-SCD檢測(cè)器測(cè)硫化物,5991-4643
氣相哪里出問題多?