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              賽默飛液相色譜U3000/DGLC/Vanquish使用問題

              更新時間:2023-06-26      點擊次數:6489

              問題描述

              可能原因

              解決方案

              軟件問題

              提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然報錯

              重新啟動蠕動泵:進入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active,點擊enter即可

              柱溫箱溫度已達到規(guī)定范圍,但仍顯示未就緒

              柱溫箱的平衡時間設置過長,可在儀器方法中修改

              如何查看紫外燈能量

              VWD:打開UV界面的“Wellness"選項即可查看燈壽命和使用時間;DAD:打開UV界面的“Wellness"選項可查看燈的使用時間,在Startup界面可查看燈能量

              如何設置序列或者進樣完成后自動打印/導出報告

              在Queue界面的“Report setup"項下進行設置

              峰面積較小的色譜峰無法自動積分

              在Cobra向導中設置合適的基線噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積

              如何去掉報告中的變色龍水印

              打開管理控制臺——全局策略——水印,將“打印水印"的勾去掉即可

              Vanquish自動進樣器無法自動識別樣品盤類型

              1)齒輪松動,聯系工程師;2)樣品盤上的二維碼損壞或有液滴;3)正確放置樣品盤,使A1號位在左后方

              Vanquish自動進樣器無法正常進樣

              重新關好自動進樣器的門

              Vanquish自動進樣器是否需要校正針位

              不需要

              壓力升高

              色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

              比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力升高,再按照下述原因進行排查

              保護柱的柱芯污染

              更換新的柱芯

              進樣閥load狀態(tài)壓力正常,切至inject狀態(tài)時壓力升高,可能是六通閥或進樣針堵塞

              超聲進樣針/六通閥的定子和轉子,若無效則更換

              靜態(tài)混合器堵塞

              反沖靜態(tài)混合器,無效則更換。平常操作時:流動相的純度需要滿足分析檢測的要求、檢測泵內密封圈的密封性

              針座密封堵塞

              對針座密封超聲清洗

              色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞

              反沖流通池(注意壓力:DAD/VWD耐壓120bar;FLD耐壓20bar),無效則聯系工程師

              壓力傳感線接觸不良

              重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭

              新色譜柱壓力逐漸升高

              新色譜柱的填料在流動相作用下逐漸壓實,柱壓會逐漸升高,但使用一段時間后,相同條件下壓力會趨于穩(wěn)定

              色譜柱污染

              按照色譜柱說明書進行沖洗和在生,無效則更換

              CAD的噴針堵塞

              取出噴針進行超聲清洗(注意針尖不要和瓶底接觸)。建議檢測器入口安裝不銹鋼過濾器,阻止柱填料流失

              排氣泡時未擰松purge閥

              排氣泡前逆時針擰松1.5~2圈

              柱前預熱或者柱后冷卻器堵塞

              反沖,需要時更換

              壓力ZUI高限設置不合適引起壓力超限

              根據色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設置合適的限值

              樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞

              先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時:若流動相含有緩沖鹽,建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動相平衡;為避免樣品在流動相中析出,建議采用初始流動相溶解樣品

              壓力降低

              色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

              比較相同條件下壓力的變化趨勢,若壓力降低,再按照下述原因進行排查

              管路沒有擰緊導致溶液泄露

              重新擰緊泄露處的管路

              流動相走空

              加入流動相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設置合適的壓力低限

              系統流路中含有大量氣泡

              重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

              過濾頭堵塞:某通道溶液無法抽出,取下過濾頭后恢復正常

              超聲清洗過濾頭,無效則更換

              單向閥堵塞:所有通道的溶液均無法抽出

              超聲清洗單向閥,無效則更換

              脫氣機管路堵塞:某通道溶液無法抽出,短接脫氣機后恢復正常

              沖洗脫氣機管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路,尤其水相通道

              比例閥損壞:某通道溶液無法正常抽出,更換比例閥接口后恢復正常

              聯系工程師

              針座密封發(fā)生漏液

              更換針座密封

              排氣后忘記關閉Purge閥

              流動相排完氣泡后及時擰緊purge閥,但不需要擰得過緊

              purge閥密封性變差

              更換新的purge閥

              壓力傳感線接觸不良

              重新拔插壓力傳感線。平常操作時注意不要觸摸到壓力傳感線接頭

              進樣時吸入空氣

              1)設置合適的進樣高度;2)樣品量太少時可加襯管

              進樣瞬間壓力下降,后又恢復正常

              U3000:正常現象,吸入的樣品溶液沒有經過預壓縮,為常壓狀態(tài),高壓的流動相與常壓樣品接觸時會引起壓力下降;Vanquish:不會出現該情況

              轉子發(fā)生磨損,導致部分流動相及樣品溶液直接排廢

              更換轉子

              單向閥裝反

              重裝單向閥

              壓力波動

              流動相含有氣泡(一般呈規(guī)律的鋸齒狀波動)

              重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

              過濾頭部分堵塞;流動相瓶及低壓區(qū)輸液管路被菌類或藻類污染

              超聲清洗過濾頭和流動相瓶,沖洗低壓區(qū)輸液管路。平常操作時建議每周采用甲醇清洗脫氣機管路,尤其水相通道

              單向閥部分堵塞

              超聲清洗單向閥,無效則更換。平常操作時:建議儀器不要長期保存在純乙腈中;若流動相中緩沖鹽濃度過高可增加泵前溶液的混合體積

              輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏

              更換輸液泵的柱塞桿或密封圈

              流動相混合不均勻

              1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

              進樣后壓力不穩(wěn)定,且保留時間重現性不佳

              在儀器方法的自動進樣器界面設置與泵同步

              脫氣盒損壞

              聯系工程師。平常操作時,建議:1)所有流動相的過濾頭均置于液面以下,減少真空泵的工作負荷;2)使用正相溶劑時短接脫氣機

              比例閥損壞

              聯系工程師

              計量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏

              更換計量泵的柱塞桿或密封圈

              保留時間前移

              色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

              比較相同條件下保留時間的變化趨勢,若前移,再按照以下原因進行排查

              流動相混合不均勻

              1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

              色譜柱未充分平衡

              延長系統的平衡時間,尤其當流動相中含有離子對試劑時

              色譜柱污染

              表面活性劑污染時該現象尤為明顯,根據色譜柱的說明書進行沖洗,需要時更換色譜柱

              固定相塌陷

              更換色譜柱。平常操作時:在色譜柱規(guī)定范圍內進行使用

              緩沖鹽吸潮導致配置的濃度過低

              將易潮解的鹽置于干燥器中保存

              保留時間后移

              色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機相種類等發(fā)生變化)

              比較相同條件下保留時間的變化趨勢,若后移,再按照以下原因進行排查

              流動相混合不均勻

              1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

              轉子發(fā)生磨損,導致部分流動相及樣品溶液直接排廢

              更換轉子

              色譜柱未充分平衡

              延長系統的平衡時間,尤其當流動相中含有離子對試劑時

              系統流路含有氣泡

              重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

              流動相組成發(fā)生變化

              對于提前混合好的流動相,注意置于陰涼處密封保存

              比例閥故障

              聯系工程師

              柱外死體積增加

              更換內徑更小、更短的管路進行連接

              保留時間不穩(wěn)定

              單向閥堵塞

              超聲清洗單向閥,無效則更換

              平衡時間不足

              延長系統的平衡時間,尤其當流動相中含有離子對試劑時

              流動相混合不均勻

              1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

              比例閥故障

              聯系工程師

              未設置柱溫

              在儀器方法中設置合適的柱溫

              系統流路含有氣泡

              重新對流動相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進樣

              前延峰

              分離不佳,大峰前部包有雜質小峰

              改進色譜分析條件

              柱頭前端過濾篩板部分堵塞

              更換色譜柱或低流速反沖色譜柱

              色譜柱塌陷

              更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應用條件(壓力或pH值范圍)

              溶劑效應

              1)降低進樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強度;3)調換進樣閥接口(U3000:調換進樣閥4、5號位;Vanquish:調換進樣閥1、2號位)

              色譜柱過載

              減少進樣量或增加柱容量(選用更大內徑色譜柱)

              拖尾峰

              分離不佳,大峰后部包有雜質小峰

              改進色譜分析條件(緩沖鹽的濃度、流動相的pH值、洗脫條件等)

              樣品與硅烷官能團反應(常規(guī)C18柱分析堿性化合物)

              建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑

              柱外體積過大

              進樣器和色譜柱間使用更短、更細的管路連接

              色譜柱過載

              減少進樣量或增加柱容量(選用更大內徑色譜柱)

              色譜柱柱效下降

              更換色譜柱或保護柱

              檢測器響應時間過長

              使用推薦值

              分叉峰或雙峰

              分離不佳

              改進色譜條件

              保護柱或色譜柱污染

              1)更換保護柱;2)清洗或更換分析柱

              柱頭死體積過大

              更換合適的管路接頭或更換色譜柱(色譜柱前端塌陷)

              溶劑效應

              1)降低進樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強度;3)調換進樣閥接口(U3000:調換進樣閥4、5號位;Vanquish:調換進樣閥1、2號位)

              色譜柱溫度影響

              一般發(fā)生在色譜柱內徑大于3 mm,并且溫度條件很高的情況下。選用預加熱來確保色譜柱中流動相溫度不會梯度變化

              儀器轉子密封磨損

              更換轉子密封

              鬼峰

              上一針樣品未全都洗脫

              延長分析時間或改用梯度洗脫

              進樣器交叉污染

              1)增加洗針程序;2)清洗或更換易污染部件,如針、針座密封

              CAD檢測器被污染

              以50%甲醇沖洗

              流動相、色譜柱或流通池污染

              逐一排查原因,采取相應措施,如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速沖洗,特別注意水相流動相的污染

              流通池有氣泡

              排除氣泡

              不出峰

              未進樣,或進樣量不足

              1)保證樣品瓶中樣品量足夠;2)檢查進樣類型是否為“Blank"

              過高的背景電流/噪音(CAD)

              選擇純度較高的流動相

              樣品容易揮發(fā)(CAD)

              查看分析物的蒸氣壓

              色譜柱柱效下降

              按照說明書對色譜柱進行在生,無效則更換色譜柱

              負峰

              不合適的參比波長(DAD)或RI檢測器參比池未充分沖洗 

              DAD:設置合適的參比波長或不使用該功能;RI:增加平衡時間

              樣品溶解液與流動相差別太大

              使用流動相溶解樣品

              洗脫物比流動相吸收值低

              更換波長或使用低吸收溶劑做流動相

              錯誤的信號輸出極性

              檢查信號輸出極性,請打400電話

              廢液引起(CAD) 

              確保PEEK管在廢液瓶中

              數據處理時設置了色譜圖扣除命令

              不使用色譜圖扣除的功能

              RI檢測器未關閉參比池通道(樣品連續(xù)流過樣品池和參比池)

              關閉參比池通道

              霧化針污染(CAD)

              異丙醇超聲清洗霧化針,無效則更換

              毛刺峰

              流通池進氣泡

              流通池出口增加長度的背壓管,但不能超過流通池的耐壓范圍(注意:FLD流通池耐壓<20bar,不能增加被壓管)

              電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確

              常見于CAD/ECD,打400電話

              CAD檢測器被污染

              以50%甲醇沖洗,無改進打400電話

              峰面積減小

              進樣器堵塞

              逐段排查阻塞點,需要時請打400電話

              檢測器燈能量偏低

              更換新燈

              檢測波長設置不合理

              設置合理的檢測波長

              待測物降解

              使用合適的保存條件,如使用含溫控單元的自動進樣器

              CAD霧化溫度過高,半揮發(fā)成份流失

              降低霧化溫度

              儀器有漏液

              檢查漏液位置

              峰面積重現性差

              自動進樣器轉子密封/針座密封發(fā)生磨損

              更換新的轉子密封/針座密封,需要時請打400電話

              進樣針的針尖彎曲或堵塞

              超聲清洗進樣針(注意針尖不要接觸瓶底),無效則更換

              進樣前針位未處于inject狀態(tài)

              進樣前,保證針位處于inject狀態(tài)

              進樣器的注射器進氣泡

              進樣前執(zhí)行灌注注射器命令排除注射器內氣泡,需要時需手動排氣泡

              自動進樣器抽樣速度過快

              降低進樣針的抽樣速度,使抽樣時間至少3-5秒

              自動進樣器的注射器密封不嚴/注射器三通閥磨損

              更換新的注射器/注射器三通閥,需要時請打400電話

              基線周期性波動

              泵壓力波動

              采集壓力通道的信號,尋找壓力波動的原因

              管路或流通池中有氣泡

              流動相充分脫氣

              基線無規(guī)律波動

              溫度波動

              控制好溫度,使用對溫度較敏感的RI檢測器時要尤為注意

              流動相混合不均勻

              1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動相提前混合

              檢測器燈能量過低

              更換新燈

              流通池被污染

              用不同極性溶劑沖洗流通池

              流動相或色譜柱被污染

              更換流動相或色譜柱

              電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確

              常見于CAD/ECD,請打400電話

              紫外檢測器波長低于溶劑截止波長

              1)選擇合適的流動相進行分析;2)改變檢測波長

              其他

              蠕動泵抽不出溶液

              1)彎頭注射器抽出管路氣泡;2)清理擠壓部位;3)更換新的軟管

              提示密封圈泄露超限

              1)更換密封圈和/或柱塞桿;2)向右擠壓蠕動泵杠桿

              Vanquish更換流通池時的注意事項

              先關掉檢測器模塊的總電源再進行更換

              021-66875565
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